滴定液 滴定详细资料大全

滴定详细资料大全  

滴定是指一种定量分析的手段，也是一种化学实验操作。它通过两种溶液的定量反应来确定某种溶质的含量。它是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点，然后目测标准溶液消耗体积，计算分析结果。

基本介绍

中文名：滴定外文名：Titration原料：需要一个定量进行的反应指示剂：灵敏的指示剂来指示反应操作：应将滴定管垂直地夹在滴定管架上学科：化学 原理,设备,滴定管,容量瓶,指示剂,操作,读数,

原理

滴定过程需要一个定量进行的反应，此反应必须能完全进行，且速率要快，也就是平衡常数、速率常数都要较大。而且反应还不能有干扰测量的副产物，副反应更是不允许的。 在两种溶液的滴定中，已知浓度的溶液装在滴定管里，未知浓度的溶液装在下方的锥形瓶里。通常把已知浓度的溶液叫做标准溶液，它的浓度是与不易变质的固体基准试剂滴定而测得的。 反应停止时，读出用去滴定管中溶液的体积，即可用公式算出浓度。 根据反应类型的不同，滴定分为以下种类： 酸碱中和滴定（利用中和反应）（指示剂常用甲基橙、酚酞） 氧化还原滴定（利用氧化还原反应） 沉淀滴定（利用生成沉淀的反应） 络合滴定（利用络合反应）

设备

滴定管

1、滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。 2、常量分析用的滴定管容量为25mL和50mL，最小刻度为0.1mL，读数可估计到0.01mL。 3、滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。 碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。 4、滴定管的使用： （1）、使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2分钟 酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180°，再检查一次。 碱式滴定管，放置2分钟，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠。 ④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5~10mL。 ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上。 ⑥排气泡：酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡；碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。 ⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置； b.注入或放出溶液时，应静置1~2分钟后再读数； c.初读数最好为0.00mL； d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切； e.深色溶液应读取液面上缘最高点； f.读取时要估读一位。 （2）、滴定操作：将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。 注意：不要向外用力，以免推出活塞 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。 注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 。 ③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2~3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好。 （3）滴定操作的注意事项： ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始。 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流。 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行。 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不 要去看滴定管上的刻度变化。 ⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快。 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇。 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀。 ⑥半滴的控制和吹洗： 用酸管时，可轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。 对于碱管，加上半滴溶液时，应先松开拇指和食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指和小指，这样可避免出口管尖出现气泡。 滴入半滴溶液时，也可采用倾斜锥形瓶的方法，将附于壁上的溶液涮至瓶中，这样可以避免吹洗次数太多，造成被滴物过度稀释。

容量瓶

容量瓶是常用的测量所能容纳液体体积的量入式玻璃量器，主要用途是配制准确浓度的标准溶液或定量地稀释溶液。常见的规格有10、25、50、100、250、500、1000mL （1）检验瓶塞是否漏水； （2）检查标度刻线位置距离瓶口是否太近； （3）固定瓶塞； （4）洗涤：用洗涤剂水浸泡、自来水冲净、蒸馏 水润洗干净； （5）配制溶液； （6）不宜长期保存试剂溶液； （7）使用完毕立即用水冲洗干净。

指示剂

滴定反应需要灵敏的指示剂来指示反应的完成。指示剂在反应完成时，会迅速变成另一种颜色。这样实验者就可以根据指示剂的变色来确定反应的终止。 中和滴定的指示剂是有机弱酸或弱碱，它们的变色范围在等电点附近。如弱酸的变色（以HIn代表）： HIn(酸色形)=H ++In -(碱色形) 指示剂一般有两种形态，两种形态呈现不同的颜色。指示剂在变色范围内呈现过渡色。有的指示剂有三种不同颜色的形态。 由于在变色范围时会发生“突跃”现象，颜色会变得很迅速，只要1滴溶液就可以让指示剂完全变色，因此选择指示剂时，只需让反应完成时的pH值落在突跃范围内即可，不必苛求准确。 其他种类滴定的指示剂一般是与某种反应物有灵敏反应的物质。当反应物消耗完毕时，指示剂就会变色。甚至有些反应物也可以作为指示剂，如高锰酸钾。

操作

进行滴定时，应将滴定管垂直地夹在滴定管架上。 如使用的是酸管，左手无名指和小手指向手心弯曲，轻轻地贴著出口管，用其余三指控制活塞的转动。但应注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也不要过分往里扣，以免造成活塞转动困难，不能操作自如。 如使用的是碱管，左手无名指及小手指夹住出口管，拇指与食指在玻璃珠所在部位往一旁（左右均可）捏乳胶管，使溶液从玻璃珠旁空隙处流出。注意：①不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移动；②不要捏到玻璃珠下部的乳胶管；③停止滴定时，应先松开拇指和食指，最后再松开无名指和小指。 无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面三种加液方法：①逐滴连续滴加；②只加一滴；③使液滴悬而未落，即加半滴。 滴定操作中应注意以下几点： ⑴摇瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运动（左右旋转均可），但勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。 ⑵滴定时，左手不能离开活塞任其自流。 ⑶注意观察溶液落点周围溶液颜色的变化。 ⑷开始时，应边摇边滴，滴定速度可稍快，但不能流成“水线”。接近终点时，应改为加一滴，摇几下。最后，每加半滴溶液就摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化。加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶壁。用碱管滴加半滴溶液时，应先松开拇指和食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指与小指。这样可以避免出口管尖出现气泡，使读数造成误差。 ⑸每次滴定最好都从0.00开始（或从零附近的某一固定刻度线开始），这样可以减小误差。 (6)滴定结束后，滴定管内剩余的溶液应弃去，不得将其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。随即洗净滴定管，并用蒸馏水充满全管，备用。

读数

装满或放出溶液后，必须等1～2分钟，使附着在内壁的溶液流下来，再进行读数。如果放出溶液的速度较慢（例如，滴定到最后阶段，每次只加半滴溶液时），等0.5～1分钟即可读数。每次读数前要检查一下管壁是否挂水珠，管尖是否有气泡。 必须读到小数点后第二位，即要求估计到0.01mL。注意，估计读数时，应该考虑到刻度线本身的宽度。 读取初读数前，应将管尖悬挂著的溶液除去。滴定至终点时应立即关闭活塞，并注意不要使滴定管中的溶液有稍许流出，否则终读数便包括流出的半滴液。因此，在读取终读数前，应注意检查出口管尖是否悬挂溶液，如有，则此次读数不能取用。